如何提高熔点测定的准确度

1 选择合适的分析方法

(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法。

(2) 充分考虑试样共存组分对测定的干扰，采用适当的掩蔽或分离方法。

(3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析的要求，可先定量富集后再进行测定 .

2 减小测量误差

→称量：分析天平的称量误差为±0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2 g以上。

→滴定管读数常有±0.0l mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体积在25 mL左右，一般在20至30mL之间。

→微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级 。

3 减小随机误差

在消除系统误差的前提下，平行测定次数愈多，平均值愈接近真实值。因此，增加测定次数，可以提高平均值精密度。在化学分析中，对于同一试样，通常要求平行测定（parallel determination）2-4次。

4 消除系统误差

由于系统误差是由某种固定的原因造成的，因而找出这一原因，就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法。

(1)对照试验 -contrast test

(2)空白试验 - blank test

(3)校准仪器 -calibration instrument

(4)分析结果的校正 -correction result

5 整理系统误差

(1)对照试验

→与标准试样的标准结果进行对照 ;

标准试样、管理样、合成样、加入回收法。

→与其它成熟的分析方法进行对照 ;

国家标准分析方法或公认的经典分析方法。

→由不同分析人员，不同实验室来进行对照试验。

内检、外检。

(2) 空白试验

空白实验：在不加待测组分的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验，所测定的结果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，来校正分析结果。

消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大。

(3)校准仪器

仪器不准确引起的系统误差，通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等，在精确的分析中，必须进行校准，并在计算结果时采用校正值。

(4)分析结果的校正

校正分析过程的方法误差，例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ，因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低，可用光度法测定滤液中少量的硅，而后将分析结果相加